中般待水分大部分蒸出后

缓慢加热蒸馏，食品术之水分使每秒钟得馏出液两滴，中般待水分大部分蒸出后，成分测技加快蒸馏速度约每秒钟得馏出液4滴，检的测定当接收管内水量不再增加，食品术之水分水分全部蒸出后，中般从冷凝管顶端加入甲苯冲洗，成分测技如冷凝管壁附有水滴，检的测定可用附有小橡皮头的食品术之水分铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，中般接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，成分测技关闭电炉电源，检的测定读取接收管水层的食品术之水分容积。测定结果按下式计算：

式中：X——试样中水分的中般含量，mL/100g；

V——接收管中水的成分测技体积，mL；

m——试样的质量，g。

5、说明及注意事项

①此法为GB/T 5009.3—2003标准第三法。常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。样品的性质是选择溶剂的主要依据，同时还要考虑有机溶剂的物理化学性质，如湿润性、热传导性、化学惰性、可燃性等因素。一般大多数香辛料使用甲苯作为蒸馏剂，其沸点为110.7℃；对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯(纯苯沸点80.2°C，水/苯沸点则为69.2℃)，但蒸馏时间延长。正己烷用于测定一些含有糖分的香辛料、辣椒、葱、蒜类。

②样品用量一般谷类、豆类约20g，肉、鱼、蛋、乳制品为5～10g，蔬菜、水果约5g。

③可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

④为防止水分附集于接收管及冷凝管壁，仪器必须清洗干净。

⑤目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的检验分析方法。

(四)卡尔·费休法

卡尔·费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法于1935年由卡尔·费休提出，是一种快速、准确测定水分的滴定分析方法，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法。

1、原理

即样品中的水与卡尔·费休试剂中的SO₂与I₂产生氧化还原反应：

I₂+SO₂+2H₂O⇌2HI+H₂SO₄

此反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05％以上时，即能发生逆反应。如让反应按照正方向进行，则需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。实验证明，在体系中加入吡啶(C₅H₅N)，可使反应向右进行：

3C₅H₅N+H₂O+I₂+SO₂→2C₅H₅N·HI(氢碘酸吡啶)+C₅H₅N·SO₃(硫酸酐吡啶)生成的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，可加无水甲醇：

C₅H₅N·S0₃(硫酸酐吡啶)+CH₃0H(无水)→C₅H₅N·HS0₄CH₃(甲基硫酸吡啶)把这上面三步反应写成总反应式为：

I₂+SO₂+H₂O+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，在实际使用时，SO₂、吡啶、CH₃OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。若以甲醇作为溶剂，则试剂中I₂、SO₂、C₅H₅N(含水量在0.05％以下)三者的物质的量之比为：1₂:SO₂:C₅H₅N=1:3:10。

2、试剂

①无水吡啶：含水量在0.1％以下。脱水方法：将200mL吡啶置于烧瓶中，加入40mL苯，加热蒸馏，收集110～116℃馏出的吡啶。

②无水甲醇含水量在0.05％以下。脱水方法：将200mL甲醇置于干燥的烧瓶中，加表面光洁的镁条15g与0.5g碘，加热回流至金属镁开始转变为白色絮状的甲醇镁时，再加入甲醇800mL，继续回流至金属镁溶解。分馏，用干燥的吸滤瓶作接收器，收集64～65℃馏出的甲醇。

③无水硫酸钠。

④硫酸。

⑤碘：将碘在硫酸干燥器内干燥48h以上。

⑥二氧化硫钢瓶装的二氧化硫或硫酸分解亚硫酸钠制得。

⑦水一甲醇标准溶液(每毫升含1mg水)：准确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

⑧卡尔·费休试剂的配制与标定

a、配制：称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中，加入670mL无水甲醇，塞上瓶塞，振摇，使碘全部溶解，然后加入270mL无水吡啶，混匀。于冰水浴中冷却，通入干燥的SO₂气体60～70g后塞上瓶塞，放置于暗处24h后标定使用。

b、标定：先加50mL无水甲醇于反应器中，接通电源，启动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴入甲醇中，使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度，不记录卡尔·费休试剂用量)，保持1min。然后用10μL注射器从反应器加料口注入10μL蒸馏水(相当于0．01g水)，此时电流表指针接近零点，用卡尔·费休试剂滴定到原定终点，记录卡尔·费休试剂的使用量。重复滴定，并计算平均值。

式中：T₁——每毫升卡尔·费休试剂中水的质量，mg/mL；

V——滴定消耗试剂的体积，mL；

m——水的质量，g。

3、仪器

①卡尔·费休水分测定仪。

②10μL注射器。

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